Metrohm 757 VA Computrace Manuel d'utilisateur Page 133
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- MARQUE LIVRES
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5.8 Datenverarbeitung und Auswertung
757 VA Computrace – Software
123
5. Berechnung der Resultatstreuung MC.dev.
Die Gesamtstreuung MC.dev. der berechneten Substanz-
massenkonzentration Mass.conc. wird mit einer linearen
Fehlerrechnung bestimmt, welche sowohl den Fehlerbeitrag
aus der Messung wie auch denjenigen aus der Kalibrierung
berücksichtigt. Unabhängig von der Anzahl Messungen wird
die Gesamtstreuung MC.dev. immer so berechnet, dass
Mass.conc.± MC.dev. den Bereich angibt, in welchem
die Massenkonzentration mit einer Wahrscheinlichkeit von
68.3% erwartet werden darf.
Regeln für die Kalibrierkurve
Die Resultatermittlung mit Hilfe einer Kalibrierkurve bringt ge-
genüber Standardadditionen eine Zeitersparnis, ist aber nur zu-
lässig
• wenn die Matrix aller Proben und Kalibrierlösungen identisch
ist oder keinen Einfluss auf die Messung hat
• wenn bei den Messungen sämtliche Messparameter (Kapilla-
re, Temperatur, etc.) unverändert bleiben und
• wenn die Richtigkeit der einzelnen Resultate regelmässig mit
dem Standardadditions-Verfahren überprüft wird.
Im Hinblick auf optimale Richtigkeit und Streuung gilt es bei der
Kalibrierkurven einige Regeln zu beachten:
• Linearitätsbereich überprüfen
Für jede Substanz sollte bei der Ausarbeitung der Methode
der Linearitätsbereich der Kalibrierkurve überprüft werden, in-
dem diese über einen grossen Konzentrationsbereich aufge-
nommen wird. Anhand der im Fenster
DETERMINATION
CURVES
angezeigten Kalibrierkurve können Sie dann ent-
scheiden, in welchem Bereich die Kurve linear ist.
• Arbeiten im linearen Bereich
Bei der Durchführung von Bestimmungen im linearen Bereich
wird im Hinblick auf möglichst kleine Streuung empfohlen, vor
allem im untersten und obersten Teil dieses Bereichs zu kalib-
rieren und die Zahl der Replikationen so gross wie möglich zu
wählen.
• Achsenabschnitt überprüfen
Die Grösse des Achsenabschnittes gibt einen Hinweis auf ei-
nen möglichen systematischen Fehler oder Blindwert. Um
diesen Fehler in die effektive Massenkonzentration in g/L um-
zurechnen, muss Y.offset durch Slope dividiert wer-
den.
- 757 VA Computrace 1
- Inhaltsverzeichnis 3
- Betriebsart «Exploratory» 5
- Betriebsart «Determination» 6
- Fehlerbehebung 9
- Softwarelizenzvereinbarung 10
- 1 Einführung 11
- 1.2 Allgemeine Informationen 12
- 1.3 Installation 13
- 1.6 Kontext-sensitive Menüs 20
- 2 Hauptfenster 21
- 2.3 Menü «File» 24
- 2.4 Menü «Mode» 26
- 2.5 Menü «Utility» 27
- 2.6 Menü «User» 27
- 2.7 Menü «Settings» 31
- 2.8 Menü «Window» 35
- 3 Allgemeine Einstellungen 37
- «Determination» 37
- Voltage step time 38
- Drop size 38
- [ 1...9 ; 4 ] 38
- Stirrer/RDE (rpm) 40
- [ 0...3000 rpm ; 2000 rpm ] 40
- 3.2 VA-Messmodi 41
- DC - Sampled direct current 45
- EXPLORATORY SPECIFICATION 45
- WORKING METHOD 45
- SPECIFICATIONS 45
- NP - Normal pulse 47
- Potential limit (V) 52
- [ -5...+5 V ; -0.1 V ] 52
- Maximum time (s) 52
- [ > 0 ; 20 s ] 52
- 3.3 Potentiostat 55
- 3.5 Grafische Einstellungen 59
- Width [ 0...8 ; 0 ] 64
- 4 Betriebsart «Exploratory» 65
- 4.2 Fenster 66
- Exploratory specification 66
- 4.3 Signalkurven 70
- Exploratory 80
- 5.2 Arbeitsmethode 82
- 5.3 Monitor 98
- <Next> 99
- 757 VA Computrace – Software 100
- 5.4 Bestimmungskurven 104
- DETERMINATION CURVES 105
- 5.5 Resultate 113
- 5.6 Probentabelle 118
- Determination 121
- Determination method 122
- Working method 122
- Order [ 1...6 ; ] 122
- Sample table 122
- BASELINE 126
- Front end 126
- Rear end 126
- Peak voltage 127
- Peak height 127
- Derivative 127
- Peak area 127
- CALCULATION 130
- No. of replications 132
- DETERMINATION 133
- 6 Handbedienung 135
- 6.2 Dosimat-Steuerung 137
- 6.3 Filmbildung 138
- 6.4 Reinigung 140
- 6 Handbedienung 142
- 7 Wie gehe ich vor ...? 143
- 7.2 Anwenderzugriffsrechte 144
- 7.5 Bestimmungen 151
- 7.7 Kalibrierkurven-Technik 160
- 7.9 Diagnose 166
- 8 Fehlerbehebung 171
- 8.3 Softwareprobleme 172
- 8.4 Dosimatprobleme 172
- 8.6 Voltammetrische Probleme 177
- Deposition time 181
- Deposition potential 181
- Polynomial 187
- Exponential 187
- 8 Fehlerbehebung 190
- Index 193
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