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2.6 Parameter, Taste <PARAM>

758 KFD Titrino

Einige mehr gerätebezogene Problemlösungen versuchen wir Ihnen mit folgender Tabelle

zu geben:

Problemlösung bei KF-Titrationen

Problem Mögliche Ursachen und Abhilfe

Dosiert am Schluss zu lange

und zu kleine Inkremente. "Wird

nie fertig!"

• "Min.Volumeninkr." erhöhen.

• Abschaltkriterium ändern. Versuchen Sie z.B. die

Stopp Drift zu erhöhen oder verwenden Sie eine

kurze Abschaltzeit als Stoppkriterium .

• Bei problematischen Proben Lösemittel ändern

z.B. bei Ketonen oder Aldehyden 2-Methoxyethanol

oder bei Aminen Gemisch Methanol/Eisessig, siehe

Fachliteratur.

Die Inkremente am Schluss der

Titration sind zu gross.

"Überschiesst".

• "Max.Rate" heruntersetzen. Einen Anhaltspunkt für die

optimale Max.Rate gibt Ihnen folgendes Experiment:

Während dem Konditionieren die Drift anzeigen und

Probe zugeben, ohne die Titration zu starten. Wählen

Sie einen Wert unterhalb der höchsten Drift als

"Max.Rate".

• Evtl. Anordnung von Elektrode und Bürettenspitze

optimieren und besser rühren

Lösung wird am Ende der

Titration zu braun.

• Der Methanolanteil in der Lösemittelvorlage ist zu

gering. Lösemittel wechseln.

• Elektrode könnte belegt sein; mit Azeton abwischen.

Lösung wird nach jeder Titration

dunkler.

• Lösemittel erneuern.

• Elektrode könnte belegt sein; mit Azeton abwischen.

Die Drift wird nach jeder Titration

höher.

• Gibt Ihre Probe das Wasser sehr schleppend ab?

Arbeiten Sie mit dem KF-Ofen.

• Werden in Ihrer Probe Säuren verestert? Vorlage

häufiger wechseln. Pufferkapazität des Lösemittels

erhöhen.

• Enthält Ihre Probe Ketone oder Aldehyde? Spezielle

Reagenzien verwenden, welche für Ketone und

Aldehyde geeignet sind.

Der Endpunkt wird "zu rasch"

erreicht.

• Max.Rate herabsetzen.

Die Titrationszeiten werden

immer länger.

• Bei 2-Komponenten-Reagenzien kann die

Pufferkapazität des Lösemittels erschöpft sein.

Vorlage wechseln.

• Falls gleichzeitig die Drift immer höher wird, siehe

dort.

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