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9.6 Voltammetrische Probleme

797 VA Computrace – Software

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1. Der Grundstrom ist zu hoch: Versuchen Sie den Grundstrom

durch elektrochemisches Konditionieren zu verbessern.

2. Die Abscheidungszeit

Deposition time für die Inversvoltam-

metrie ist zu kurz: Abscheidungszeit auf dem Blatt Voltam-

metric

im Fenster EDIT WORKING METHOD PARAMETERS er-

höhen.

Der Peak ist im obersten mA-Bereich

Mit allen Elektrodenarten:

1. Die Konzentration des zu bestimmenden Ions ist zu hoch: Pro-

bevolumen reduzieren, Analyse nochmals durchführen.

Mit HMDE:

1. Die Abscheidungszeit Deposition time ist zu hoch: Abschei-

dungszeit reduzieren.

2. Falls nötig, anstelle der HMDE die SMDE- oder DME-Elektrode

benützen.

Mit RDE/SSE:

1. Der Grundstrom ist zu hoch, Elektrode neu polieren.

2. Die Abscheidungszeit Deposition time ist zu hoch: Abschei-

dungszeit reduzieren.

3. Abscheidungsspannung Deposition potential überprüfen.

Doppelpeak

Mit allen Elektrodenarten:

1. Organische Bestandteile stören die Analyse: UV-Aufschluss oder

geeignete Probenvorbereitung durchführen.

2. Elektrolytlösung zu alt: neu herstellen. Haltbarkeit bei organi-

schen Zusätzen unter Umständen nur 1 Tag oder weniger.

3. Ist ein zweites Element beim selben Potential vorhanden: Probe

mit diesem Element aufstocken und Analyse nochmals durch-

führen. Wenn der zweite Peak höher geworden ist, ist das

zweite Element anwesend. Wäre es möglich, dieses zweite

Element selektiv mit einem Komplexbildner zu maskieren?

4. Bei Cu: ohne Chlorid im Elektrolyten arbeiten oder Chloridkon-

zentration massiv erhöhen.

5. Fällt eine Substanz im Messgefäss aus (z.B. Bleiperchloratstan-

dard mit KCI als Elektrolyt)?

6. Andere zusammengesetzte Eluenten ausprobieren (Komplex-

bildnersubstanz).

7. Methodenparameter überprüfen.

8. Anderen Messmodus wie AC1 ausprobieren. Ist eine Substanz

reversibel und die zweite irreversibel, so wird mit AC1 nur die

reversible Substanz detektiert.

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